01、 PY-GCMS介紹

熱裂解-氣相色譜-質譜聯用技術(PY-GC-MS)是將熱裂解技術和氣相色譜-質譜聯用技術相結合的分析方法。

由于一定條件下高分子材料遵循一定的規(guī)律裂解，即特定的樣品能夠產生特征的裂解產物及產物分布，據此可對原樣品進行表征，其原理是將微量的高分子樣品在惰性氣氛中快速加熱而生成裂解產物，直接將裂解產物導入氣相色譜系統進行分離，然后進入質譜儀進行檢測，通過對高溫裂解后的特征碎片離子進行定性定量分析，判定樣品組成。

? PY-GCMS構成

a.熱裂解器(PY)：在惰性氣氛下，將高分子樣品快速加熱生成可揮發(fā)的小分子裂解產物；

b.氣相色譜(GC)：將各種裂解產物在色譜柱中彼此分離；

c.質譜(MS)：為檢測器，按質荷比（M/Z）不同，根據MS譜圖檢索，對裂解產物進行定性定量。

?PY-GCMS應用

＞分離效能高，能對樣品快速、有效的識別

＞靈敏度高，樣品用量很少

＞分析速度快，信息量大

＞適用于各種形式的樣品，特別是難溶和高沸點物質，且一般不需預處理

?PY-GCMS優(yōu)點

＞高分子分析：如膠粘劑、橡膠、油漆、涂料及塑料材質鑒別

＞高分子添加劑分析：如抗氧劑、交聯劑、光引發(fā)劑、抗靜電劑等

＞高分子痕量物質分析

＞微塑料的定性定量分析

02、PY-GCMS檢驗標準

● GB/T39699-2020 橡膠聚合物的鑒定 裂解氣相色譜-質譜法

● GB/T29613.1-2013橡膠 裂解氣相色譜分析法第1部分：聚合物（單一及并用）的鑒定

● GB/T39560.8-2021/IEC 62321-8-2017電子電氣產品中某些物質的測定第8部分：氣相色譜-質譜法（GC-MS）與配有熱裂解/熱脫附的氣相色譜-質譜法（Py/TD-GC-MS）測定聚 合物中的鄰苯二甲酸酯

● SN/T4565-2016電子電氣產品聚合物材料中三(2-氯乙基)磷酸酯的測定 裂解-氣相色譜-質譜定性篩選法

● SN/T5297-2021電子電氣產品聚合物材料中六溴環(huán)十二烷的測定 裂解-氣相色譜-質譜定性篩選法

03、PY -GCMS檢測的因素影響

?裂解溫度：高分子材料的裂解機理與其內在結構和化學組成有關，裂解溫度過高或過低都難以形成反映高聚物結構的裂解產物特征譜圖。因此要通過實驗去摸索，使樣品達到瞬間裂解。針對高聚物的研究一般可以從500℃開始試，絕大多數高聚物的裂解溫度在500~600℃之間。如果要分析高分子材料中一些低沸點的添加劑，可以降低溫度。

?裂解器的潔凈程度：裂解過程產生的一些殘留物或碳化物容易粘附在裂解器內壁，會對后續(xù)樣品的測試產生干擾，因此需要定期潔凈裂解器，并做好空白對照試驗，充分控制好測試過程中的干擾因素。

?樣品量：GC-MS靈敏度非常高，需要的樣品量非常少，因此在測試的過程中需要控制好樣品量，過多的樣品在裂解的過程中不一定都能分解，會殘留在裂解器里，影響下一個甚至是好幾個樣品的測試分析。